產品型號: EDX-4
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2015年6月4日歐盟官方公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項物質(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚。注意:RoHS 6項物質可用LISUN力汕EDX-2A RoHS測試儀)的基礎上,增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中,2019年7月22日起強制實行。LISUN開發出EDX-4 RoHS 2.0測試系統基于熱裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案,專門針對如下4項有害物質測試:
| 物質名稱 | CAS NO. | ?????在電子電氣設備中的主要應用 |
| 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產品的陶瓷或電容器的電解液。 |
| 鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
| 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
| 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
第一部分:產品特點
? 無需化學前處理:不用超聲萃取,無需化學試劑萃取,直接固體或者液體進樣,操作簡單;做樣時間短:20分鐘/樣的做樣時間完全滿足企業用戶快速檢測需求;
??無需環評,無需專業實驗室:無需試劑、無需前處理,不產生廢氣廢液,無需申請環評;
??樣品適用性100%:化學方法只適用于易溶性聚合物樣品(70%樣品適用),本方法適用于易溶、難溶和不溶聚合物樣品(100%樣品適用);
??無需專業實驗室環境:只需要普通具備空調、電源、操作臺、氮氣、冰箱的操作空間即可安裝使用。
第二部分:系統構成(EDX-4 RoHS 2.0測試系統由如下設備組成)
| 產品名稱 | 規格型號 | 數量 | 備注 |
|
A.熱裂解脫附儀 | ? 熱裂解脫附儀,具有熱解吸和熱裂解功能配備陶瓷加熱模塊 ? 配備用戶自定義升序升溫功能配備鎳鈷溫度傳感器 ? 配備PC段操作軟件和系統狀態監控軟件配備全電磁閥氣路控制 ? 配備脫活和惰性化系統 |
1套 |
EDG版本 |
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B.氣相色譜儀 | D. 配FID氫火焰離子檢測器+E.毛細管進樣系統+SSL分流/不分流進樣口 |
1套 |
FID |
| C.專用色譜柱 | 進口15米專用色譜柱 | 1套 | 同時具備4P |
| 工作站 | 色譜工作站能一鍵出測試報告 | 1套 |
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| 電子天平 | 瑞士普利賽斯萬分之一天平 | 1套 |
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|
4種鄰苯標準品 | ? 4瓶1000ppm 4種鄰苯標樣混標1ML ? 4只玻璃瓶+特氟龍蓋4個 ? 1ml溶劑瓶1只,特氟龍封口膜一份 |
1套 |
標準品 |
| 耗材 | ? 進樣石英管100根 ? 進樣石英套管 2根(襯管)石英棉1份 ? 燒杯1個 ? 醫用丁晴手套1包50雙稱重紙1包 ? 正己烷1瓶 ? 樣品切割刀1把 |
1套 |
耗材 |
| 高純氫氣發生器 | 氫氣0-300ml/min 0.3MPa | 1套 |
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| 高純空氣發生器 | 空氣0-2000ml/min 0.45MPa | 1套 |
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| 氮氣鋼瓶 | 99.999%純度,配減壓閥 | 1套 | 用戶自配 |
| 標準冰箱 | 存儲標樣 | 1套 | 用戶自配 |
| 電腦 | 臺式商用電腦 | 1套 |
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第三部分:技術規格:
A. 熱裂解脫附儀主要性能參數
??裂解裝置(Φ6 裂解管)溫度范圍:室溫~450℃, 以增量1℃任設。裂解裝置(Φ6 裂解管)升溫速率:>500℃/分。
??裂解裝置裂解時間范圍:0.01~99.99min,以增量0.01 min 任設。裂解裝置吹掃時間范圍:0.01~99.99min,以增量0.01min 任設。裂解裝置吹掃流量范圍: 10ml~200ml。
??裂解裝置分流流量范圍:10ml~200ml。
??裂解裝置加熱控制電壓:16VDC。
??老化清洗裝置溫度范圍:室溫~450℃, 以增量1℃任設(可選件)。
??老化清洗裝置時間范圍:1~1200 min,以增量1 min任設。
B. 氣相色譜儀主要性能參數
??分流/不分流進樣系統使分析靈活方便。
??自帶兩路閥件控制系統,方便實現在線自動進樣。
??高精度的氣體控制系統使您的流量一目了然,可更準確設定氣體流量。
??全面的檢測及故障診斷系統,能使您迅速判斷并解決儀器出現的問題。
??更寬的溫度控制范圍:環境溫度+5℃~400℃,使樣品分析范圍更廣。
??獨特的斷氣保護系統,能最大限度的避免檢測器及色譜柱受到損壞。
??柱箱可安裝超低溫控制系統,最低-80℃的超低溫控制,滿足您低沸點物質分析的需求。
??柱間補償電路使程序升溫運行期間基線的漂移得到電子補償,減少了由第二根柱子、檢測器和輔助流量系統帶來的復雜性。可同時安裝兩個單柱補償通道。
C. 專用色譜柱主要性能參數
??溫度范圍:環境溫度+5℃~450℃
??三階程序升溫,升溫速率 0~50℃/min;增量 0.1℃/min。控溫精度±0.015℃,
??可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設定最高溫度。智能后開門系統無級可變進出風量,縮短了升/降溫后系統穩定平衡時間。柱箱由 300℃降至 50℃所用時間<12min。
D. 氫火焰離子檢測器(FID)主要性能參數
??容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡單;
??輸入信號可進行對數放大, 減少了干擾,靈敏度高,線性好,量程寬。
??檢測限:Mt≤5×10^-12g/s(正十六烷);基線噪聲:≤ 6×10^-12A/H;線性范圍:≥10^5
??穩定時間:<0.5h
E. 進樣系統主要性能參數
??填充柱進樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細管柱。
??毛細管進樣器:可選裝由編程閥控制的分流/不分流進樣系統。
第四部分:前處理過程
本方法無需前處理,耗材為2.5cm長石英管,石英棉,預處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
第五部分:分析條件:
??熱裂解程序升溫 200℃-450℃
??微熱裂解時間 2min
??進樣方式:分流進樣
??液體進樣體積:1ul
??固體進樣體積: 5mg以下
??進樣口溫度:250℃
??FID檢測器溫度:300℃
??程序升溫 50℃(保持1min),以每分鐘20℃升至450℃(保持4min)
| 名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 |
| 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
| 鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
| 鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
第六部分:結果與討論:

??標準曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液,以濃度為橫坐標,定量組分峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,標準曲線及線性相關系數如下所示。

以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖:
| 濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積(A) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674.0 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm
??重復性(精密度實驗)
以最低檢出限的濃度進行重復性測定,結果如下所示:
| RSD% | ||
| DIBP | 峰高 | 峰面積 |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD%=5.24 | ||
結論:這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,其最低檢出限為25 ppm(PY+GCMS最低檢測限為50ppm),線性相關系數大于0.998,RSD%=5.24,完全滿足企業物料篩查要求。
第七部分:典型應用案例
EDX-4 RoHS 2.0測試系統廣泛應用于玩具、電子、食品、包裝材料、醫療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業。
實驗案例一、某耳機廠商給國際知名品牌代工的耳機塑料殼原材料,需要檢測做RoHS中4種鄰苯篩查
??儀器:LISUN EDX-4 RoHS 2.0測試系統
??進樣方式:直接固體進樣;
??檢測項目:檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標

實驗案例二、某出口歐洲手機充電器廠家,需要檢測做RoHS中4種鄰苯篩查
??儀器: LISUN EDX-4 RoHS 2.0測試系統
??進樣方式:直接固體進樣;
??檢測項目:白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測

實驗案例三、某知名品牌手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料RoHS中4種鄰苯篩查
??儀器:LISUN EDX-4 RoHS 2.0測試系統
??進樣方式:直接固體進樣;
??檢測項目:高分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測

實驗案例四、客戶配置的混標標準品(4種鄰苯,盲樣),做RoHS中4種鄰苯篩查
??儀器:LISUN EDX-4 RoHS 2.0測試系統
??進樣方式:直接液體進樣;
??檢測項目:檢測盲樣(混標)中4種鄰苯的含量
